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皮膚外用制劑動態流變學研究

點擊次數:821 更新時間:2023-09-19

RH-30流變儀.jpg


在皮膚外用制劑的動態流變學研究中,當對皮膚外用制劑樣品施加的應變或應力在一定范圍內時,樣品產生的形變能夠恢復,即其結構未受到破壞,此應變或應力區間為線性黏彈區;當應變或應力超出此范圍,樣品的結構就會發生相應變化。通常,可以通過應力掃描確定樣品的線性黏彈區;選擇在線性黏彈區的應力,通過改變頻率或溫度,進行頻率掃描或溫度掃描,通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑動態流變學表征,進一步剖析樣品的流變性質。


1.應力掃描


應力掃描是固定掃描頻率,使應變呈振幅逐漸改變的正弦變化(一般為由小到大的階梯式變化,常用0.01% ~ 100%),記錄應變與彈性模量或黏性模量的關系曲線,結果通常采用對數變化。


通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑進行流變測試,可以得到的參數有:(1)樣品強度:即 Gˊ、G"的絕對值大小,以及二者的相對大小,代表了樣品的狀態(膠體還是流體)、強度(軟硬);(2)線性黏彈區:通常選擇Gˊ函數的曲線計算線性黏彈區范圍[26]。在線性黏彈區內,儲能模量與損耗模量與應變無關,其僅與分子結構相關。具有較寬線性黏彈區域的樣品抵抗外部應力的能力越大,穩定性也越好;(3)屈服應力:應力掃描中,線性黏彈區邊界處的剪切應力為屈服應力;(4)流動點:當線性區內G′>G″時,在應變掃描的曲線上G′、G″通常會有一個交點,即流動點,流動點是損耗模量G″等于存儲模量G′時所對應的剪切應力,也是其固體結構開始流動時所需的臨界剪切應力,當所施加的應力超過流動點時,樣品的微觀結構會發生不可逆的變形;較大的流動點是樣品在更大程度上抵抗外部應力的標志,也是穩定性更好的標志。


流變曲線小圖.jpg


2.頻率掃描


頻率掃描是應力呈固定振幅正弦變化(在線性區內),逐漸改變振蕩頻率(一般為由大到小的階梯式變化,常用100 ~ 0.1 rad/s),記錄頻率與模量的關系曲線,結果通常采用對數變化,可以反映樣品性質與時間尺度的關系。頻率掃描可以指導制劑制備過程中工藝參數的篩選,如乳膏在制備過程中的均質轉速、均質時間等參數會對產品的G′、G″等產生較大影響,因此可以通過監控流變行為來調整工藝參數,以達到目前產品的高效開發和質量可控。


3.溫度掃描


溫度掃描是選擇在線性黏彈區范圍內的某個應變條件下,固定振蕩頻率,考察儲存模量、黏性模量和復數黏度隨實驗溫度的變化,有助于確定樣品在不同溫度下的流變學性質變化情況。可以通過溫度掃描判斷乳膏在較大溫度范圍內的流變性質變化,以用于指導制劑的開發。


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